X荧光光谱仪是将光打到样品上时,样品分子会使入射光发生散射,若部分散射光的频率发生改变,则散射光与入射光之间的频率差称为拉曼位移。本仪器主要就是通过拉曼位移来确定物质的分子结构,针对固体、液体、气体、有机物、高分子等样品均可以进行定性定量分析。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前该技术已广泛应用于物质的鉴定、分子结构的研究。
尽管X荧光光谱仪具有很高的精度,但是由于许多因素的影响,仍然存在一定的误差,那么如何才能巧妙地避免本仪器的误差呢?
1、系统误差的来源
(1)当标准样品和样品的含量和化学组成不相同时,可能会导致矩阵线和分析线的强度发生变化,从而引入错误。
(2)当标准样品的物理性质和样品的物理性质不相同时,激发的特征谱线将不同,这将导致系统误差。
(3)当处于浇铸状态的钢样品的金属结构与处于退火,淬火,回火,热轧和锻造状态的钢样品的金属结构不同时,测得的数据将有所不同。
(4)未知元素光谱的重叠干扰。例如,在熔炼过程中添加脱氧剂和脱硫剂时,未知的合金元素会混入系统中,从而导致系统误差。
(5)为了消除系统误差,有必要严格遵守标准样品制备的要求。为了检查系统错误,有必要使用化学分析方法来分析多次校对的结果。
2、偶然误差的来源
与样品成分不均匀有关的误差。由于光电光谱分析消耗的样品很少,因此样品中元素分布的不均匀性和组织结构的不均匀性会导致不同部位的分析结果不同,并偶尔出现误差。
(1)在熔炼过程中引入夹杂物,导致偏析导致样品中元素分布不均。
(2)样品的缺陷,气孔,裂缝,水泡等。
(3)诸如交叉研磨模式,样品研磨的过热,样品研磨表面的时间过长以及指纹等因素。
(4)为了减少意外误差,必须仔细取样以消除样品的不均匀性和样品的铸件缺陷。也可以重复分析几次以减少分析误差。